• Département Génie Minier, Métallurgie et Matériaux (G3M)

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Réaction à l’état solide entre un film de Ni et un substrat de type III-V
(Ecole Nationale Supérieure des Mines et de la Métallurgie- Annaba, 2019-06-12) RABHI Selma; BENOUDIA Mohamed Cherif (Directeur de Thèse)
L’objectif de cette thèse est d’étudier les phases formées lors de la réaction à l’état solide entre un film de Ni et un substrat semi-conducteur de type III-V, par diffusion réactive. A terme, il s’agit de comprendre et prédire les phénomènes mis en jeu dans le contact Ni/In 0.53 Ga 0.47 As. En effet, ce dernier présente un intérêt technologique pour la nanoélectronique car In 0,53 Ga 0,47 As peut se substituer avantageusement au Si. Pour cela, nous avons étudié la nature et la séquence des phases formées pour les deux systèmes Ni/GaAs et Ni/InAs où Ni est déposé par pulvérisation cathodique. Les phases Ni 3 GaAs et Ni 3 InAs sont les premières phases formées, elles sont en épitaxie avec le substrat et ont la même structure hexagonale. Les résultats obtenus montrent que la couche de Ni est en épitaxie avec le substrat GaAs pour de faibles épaisseurs déposées ce qui diffère des plus grandes épaisseurs. Par ailleurs la texture de la phase de Ni 3 GaAs est différente de la phase Ni 3 InAs. A haute température (au-delà de 400°C), nous observons pour les deux systèmes la présence des nouvelles phases. Celles-ci sont de structures hexagonale et cubique pour le système Ni/InAs. Nous avons pu aussi observer dans ce travail la cinétique de formation de ces phases Ni 3 GaAs et Ni 3 InAs en film mince et conclure que la cinétique de formation de la phase Ni 3 InAs est plus lente que celle de la phase Ni 3 GaAs.
Caractérisation et prise en compte des effets d’échelle dans les massifs rocheux. Application aux ouvrages miniers
(Ecole Nationale Supérieure des Mines et de la Métallurgie- Annaba, 2022-07) CHEIKHAOUI Youcef; BENSEHAMDI Salim (Directeur de Thèse); CHENITI Hamza (Co-Directeur de thèse)
Cette étude vise à proposer une méthodologie permettant l’évaluation de la résistance caractéristique d’un pilier dans une carrière ou une mine souterraine en tenant compte de l’effet d’échelle et de l’effet de forme. La résistance caractéristique est appréhendée en termes de probabilité de dépasser une certaine valeur de résistance en compression. Une formulation analytique associant l’approche de Weibull (1939) qui tient compte des effets d’échelle et l’approche de Galvin et al. (1996) qui tient compte des effets de forme est développée. Une application est proposée à partir des données de la mine du plomb - zinc de Chaabet El-Hamra- SETIF. L’un des avantages de la mesure de résistance probabiliste est sa relation fonctionnelle avec la déformation au niveau des piliers et l'avancement des travaux des sites miniers. Il est nécessaire de choisir une taille critique optimale pour les piliers afin d'assurer leur bon fonctionnement et leur sécurité. L’étude expérimentale, à travers l’utilisation des paramètres de Weibull pour estimer les coefficients de puissance de la formule de résistance, suggère des valeurs a= -0.42 et b= 5.15 pour le cas du minerai de zinc de Chaabet El-Hamra. Les valeurs du facteur de sécurité indiquent qu'il existe des blocs dans la mine à risque de défaillance, il y a donc des piliers à l’intervenir en premier pour être stables. Une autre analyse détaillée est recommandée pour les piliers avec un facteur de sécurité moyen est inférieur à un et toujours stable. La modélisation a pour objet la représentation mathématique des phénomènes physiques, le modèle doit refléter les principales propriétés intrinsèques du phénomène à étudier. Apres sa création, le model sera exécuté et validé dans un environnement informatique. Les valeurs de la résistance obtenues par l’algorithme sur Mathématica sont logiques en termes de valeurs dans le cas d’un pilier sans et avec des fissures. Dans le cas d’utiliser un nombre constant des mailles pour différente valeurs de volume, alors on a une tendance similitude à la littérature de sorte qu’elle montre bien une diminution de la résistance avec l’augmentation du volume (effet de volume) et que l’on s’aperçoit qu’il y a une valeur critique de la résistance ou il n y a aucune diminution de la résistance se fait au-delà taille critique. Une comparaison entre les courbe trouvées pour le cas d’un pilier carré w/h=1 montre la même tendance dans l’estimation de résistance par le modèle numérique à la base des paramètres de Weibull et celle de Mathématica.
Contribution à l’étude de quelques propriétés physico-chimiques de matériaux nanostructurés à base de Fe-Co-R
(Ecole Nationale Supérieure des Mines et de la Métallurgie- Annaba, 2022-07-28) DJELLAL Nacira; TAHRAOUI Tarek (Co-Directeur de Thèse)
Des poudres nanostructurées (Fe65Co35)95 (Pr6O11)5 et (Fe65Co35)95 (R2O3)5 (R= Rien, La, Nd, Sm) ont été préparées par broyage mécanique haute énergie (correspond à une vitesse de rotation, W, égale à 1200 rpm) afin d'étudier l'effet des terres rares sur les propriétés microstructurale magnétiques de Fe65Co35. Des nanomatériaux de type (Fe65Co35)95 (Pr6O11)5 ont également été préparés par broyage mécanique basse énergie (correspond à une vitesse de rotation, W, égale à 250 rpm) afin d’analyser l’effet du temps et de la vitesse de broyage sur le comportement microstructural, structural et magnétique de ces alliages. Le temps minimum pour leur obtention a été établi. L’identification des phases, l’évolution des paramètres à l’échelle atomique (taille moyenne de cristallites, microcontraintes et paramètre de maille), la morphologie des particules de poudres, la magnétisation et la coercivité en fonction de la température ainsi que la stabilité thermique des systèmes élaborés ont été étudiés par diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage, magnétomètrie à échantillon vibrant, spectrométrie Mössbauer et calorimétrie différentielle à balayage. L’affinement Rietveld des diffractogrammes de rayons X et l’analyse des spectres Mössbauer ont montré la dissolution totale de Co, Pr6O11 et R2O3 (R= La, Nd, Sm) dans la structure cristalline cubique centrée de Fe. L'addition de terres rares a donné lieu à une diminution des micro-contraintes, et de la taille des cristallites. Les spectres Mössbauer ont révélé l’augmentation du champ hyperfin moyen en ajoutant des terres rares à la composition initiale Fe65Co35. Les mesures magnétiques ont montré le comportement ferromagnétique de toutes les compositions préparées.
Etude expérimentale et modélisation de l’adoucissement induit par restauration et/ou recristallisation dans les alliages d’aluminium
(Ecole Nationale Supérieure des Mines et de la Métallurgie- Annaba, 2022-09-27) HOURIA Manel; MATOUGUI Nedjoua (Directeur de Thèse)
L’objectif principal de la présente thèse est d’approfondir les connaissances actuelles concernant la cinétique d’adoucissement statique induit par restauration et/ou recristallisation dans l’alliage d’aluminium AA2024-T3 en mettant l’accent sur les facteurs qui l’influent. Les objectifs secondaires consistent en ; (i) L’étude et la compréhension du comportement mécanique du AA2024-T3 ainsi que l’étude de l’influence de l’anisotropie plastique sur le comportement mécanique à l’échelle macrostructurale et microstructurale. (ii) L’étude et la modélisation de la cinétique d’adoucissement statique sous l’influence de différentes conditions de déformation, température, précipitation, anisotropie plastique. Pour ce faire, des essais de traction uniaxiale ont été réalisés à température ambiante aux niveaux de déformation de 4%, 8 % et 10% selon les trois directions : 0°, 45° et 90° par rapport à la DL. Les échantillons ont ensuite été recuits à 350 °C et 400 °C pendant différentes durées de maintien. Les déformations plastiques sont utilisées pour caractériser l’anisotropie plastique et mesurer les valeurs du coefficient Lankford R. Le critère de Hill 1948 a été utilisé pour valider la méthodologie expérimentale de mesure des valeurs R. Ensuite, la relation 𝜎−𝜀 a été bien décrite par l'équation de Ludwick à faible niveau de déformation, tandis que la loi de Voce est valable pour les déformations moyennes et élevées. Afin d'affiner la partie modélisation, la courbe de Kocks est identifiée à l'échelle macroscopique en lissant les courbes de durcissement expérimentales à différentes déformations et directions. Une bonne analyse d'écrouissage affectée par le comportement anisotrope plastique est obtenue en utilisant les déformations limites calculées et identifiées dans lesquelles les points d'instabilité ont été déduits sur l'intersection des courbes 𝜎−𝜀 et 𝜃−𝜀. Pour corréler avec l’échelle microstructurale, l'évolution des paramètres microstructuraux a été analysée par le raffinement de Rietveld. Ce qui a montré que la taille des cristallites, la micro-déformation et la densité des dislocations dépendent du niveau de déformation et d’anisotropie plastique. Ensuite, la cinétique d’adoucissement statique a été décrite par l’équation modifiée de JMAK. Cette étude a montré que la cinétique d’adoucissement statique d’AA2024-T3 est influencée par les paramètres du processus de la mise en forme ainsi que l’anisotropie plastique. Pour valider l'influence de la déformation, la température et de l'anisotropie plastique sur le l’adoucissement statique, la caractérisation de la microstructure et de la microtexture a été effectuée en utilisant une combinaison de tests de microdureté Vickers, microscopie optique, calorimétrie différentielle à balayage, microscopie électronique à balayage et en transmission et diffraction par rétrodiffusion d'électrons avant et après le recuit d’adoucissement.
Study of the Physicochemical Properties of Superconducting Cuprates Implanted with Magnetic Ferrite Nanoparticles
(National Higher School of Technology and Engineering. Annaba, 2024-06-10) DAHA Rania; BOULOUDENINE Manel (Directeur de Thèse); TAHRAOUI Tarek (Co-Directeur de Thèse)
This thesis investigates the multifaceted applications of cobalt ferrite (CFO) through the strategic incorporation of rare earth (RE) ions, such as La, Eu, Ce, and Gd, into its structure using the sol-gel method. The study systematically analyses the resulting changes in structural and magnetic properties through various characterization techniques, including XRD, SEM-EDX, Raman spectroscopy, and DSC/TGA. The magnetic properties of the synthesized nanomaterials are evaluated using VSM, revealing a systematic decrease in saturation magnetization and an increase in coercivity with RE doping. The second part explores the impact of CoFe2O4-doped Eu nanoparticles on the superconducting properties of YBCO. Different concentrations of nanoparticles are incorporated, leading to enhanced structural, morphological, and magnetic properties as confirmed by XRD, SEM, VSM, and magnetic susceptibility measurements. The addition of nanoparticles preserves the crystalline structure and significantly improves flux pinning, resulting in increased critical current density (Jc) at 77K under an external magnetic field. XAS elucidates electronic and atomic interactions, correlating with observed superconducting enhancements. Additionally, the study sheds light on the antibacterial potential of YBCO nanoparticles against specific pathogens, showcasing resilient resistance of bacterial strains. The comprehensive approach underscores the multifunctional nature of these nanocomposites and their potential for advanced applications in biomedicine, diagnostics, and superconducting technologies.
Synthèse et caractérisation électrochimique et tribologique d'un composé nano-structuré à base de titane (Ti-Nb-X) pour applications biomédicales
(National Higher School of Technology and Engineering. Annaba, 2025-01-06) DAHMANI Marwa; BENOUDIA Mohamed Cherif (Co-Directeur de Thèse)
Notre recherche s'est initialement focalisée sur la synthèse d'un nouvel alliage nanostructuré à base de titane (Ti-Nb-Mo) obtenu par broyage mécanique à haute énergie. Des poudres de Ti, Nb et Mo pures ont été broyées pendant différentes durées (2, 6, 12 et 18 heures), suivies d'une étape de pressage à froid. Les échantillons obtenus sont frittés sous vide ou dans une atmosphère contrôlée. Une étude approfondie est ensuite réalisée pour évaluer l'impact des différentes durées de broyage sur la transformation de phase, la microstructure, les changements de morphologie, ainsi que sur les propriétés optiques, de surface et les performances mécaniques des alliages Ti-Nb-Mo. Cette analyse est menée à l'aide de diverses techniques, notamment la spectroscopie FTIR, la microscopie optique (OM), la microscopie électronique à balayage (SEM) couplée à la spectrométrie dispersive en énergie (EDS), la diffraction des rayons X (XRD), l'analyse UV-VIS, la mesure de la microdureté Vickers, la micro-indentation, ainsi que l'évaluation de la rugosité de surface et de la densité, déterminées respectivement par profilométrie laser et par la méthode d'Archimède. Nous avons ensuite étudié l'évolution des performances tribologiques et des propriétés électrochimiques des échantillons en utilisant un tribomètre CSM sous différentes charges appliquées (2 N, 6 N et 10 N) dans une solution de SBF (9 g/L de NaCl) ainsi qu'un potentiostat. Les mesures de potentiel de circuit ouvert (EOCP), de polarisation potentiodynamique (PD) et de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) ont été systématiquement réalisées dans trois milieux physiologiques distincts : une solution de NaCl à 9 g/L, un fluide corporel simulé (PBS), et une solution de Hank. De plus, la bioactivité de ces alliages a été évaluée en utilisant des échantillons broyés pendant 2, 6, 12 et 18 heures, tous produits par la méthode de broyage mécanique, en vue de leur application dans des prothèses totales de hanche. Les résultats expérimentaux ont montré que les alliages présentent des propriétés structurelles et mécaniques favorables, en particulier ceux broyés pendant 6, 12 et 18 heures, qui démontrent des caractéristiques mécaniques améliorées, des ratios de pores réduits et une microdureté accrue. En outre, les propriétés électrochimiques des alliages Ti-25Nb-25Mo, influencées par le temps de broyage, indiquent une résistance à la corrosion supérieure attribuée à la formation de fortes concentrations de TiO2, Nb2O5 et MoO3 à la surface de l'alliage, ainsi que tous les alliages testés ont montré la formation d'hydroxyapatite à leur surface, ce qui démontre la bonne bioactivité des spécimens produits. De plus, les études tribologiques révèlent qu'une augmentation du temps de broyage améliore la résistance à l'usure et réduit les coefficients de friction, rendant les alliages Ti-25Nb-25Mo adaptés aux applications biomédicales. Ainsi, les résultats de cette étude montrent que l'alliage Ti-Nb-Mo, avec un module élastique réduit, une meilleure résistance à la corrosion et de meilleures performances tribologiques, constitue un matériau viable pour une utilisation potentielle dans des applications biomédicales.
Synthesis and characterization of a photocatalyst perovskite composite ABO3/Nano-ferrite MFe2O4: A global decisional approach
(National Higher School of Technology and Engineering. Annaba, 2025-01-29) HEBBAZ Abdennour; BELHANI Mehdi (Directeur de Thèse)
This thesis consists of an eco-design approach of the photocatalyst nanocomposite perovskite BiFeO3/spinel MgFe2O4 Nano-ferrite used in Advanced Oxidation Processes (AOPs). It discusses the conception keys focusing on the synthesis methods, the physicochemical properties of nanomaterials and the effect of precursors and dopants. The Lab-scale Life Cycle Assessment (LCA) is applied to support stakeholders in selecting eco-friendly nanomaterials. The coprecipitation method is used to elaborate three nanomaterial groups: three spinel ferrites (MgFe2O4, MgFe1.95Ce0.05O4 and MgFe1.90Ce0.10O4 calcined at 600°C and Mg0.95Ba0.05Fe2O4 calcined at 800°C/3h), one perovskite (BiFeO3/600°C/2h), and three perovskite-spinel ferrite composites (BiFeO3-MgFe2O4, BiFeO3-MgFe1.95Ce0.05O4, and BiFeO3-MgFe1.90Ce0.10O4 calcined at 600°C). The structural, morphological and physic-chemical properties characterization is carried by using X-ray powder diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), environmental scanning electron microscopy (ESEM-EDX), the Brunauer-Emmett-Teller (BET) method, UV-visible spectrophotometer, and vibrating sample magnetometer (VSM). The photocatalytic and Fenton-like degradations of Methylene blue dye are applied under sunlight irradiation. The Lab-scale LCA is modeled in OpenLCA 2.1.1 software by using Ecoinvent 3.5 databases and CML 2001 method. The LCA shows that the sol-gel method that uses nitrate precursors in MgFe2O4 spinel has the lowest environmental impacts in all categories, comparing to the co-precipitation method that uses chloride precursors because of energy consumption in reaction and calcination steps. The elaboration of spinels has the highest environmental impacts than the use phase of depollution regardless the photocatalytic efficiency. The cerium rare earth dopant reduces the optical band gap from 2.50 to 2.36 eV and dropping the rate of sheet-like nanoparticles present in pure spinel to agglomerated nanoparticles allowing the spinel to be more efficient under the visible light in presence of H2O2 with the 91% of methylene blue degradation in 180 minutes. It also increases the crystallite size from 15.46 to 95.70 nm, but it decreases the magnetic properties and the specific surface area from 57.23 to 47.25 m2/g. The cerium dopants have not significant contribution in all impact categories when they are used. The LCA shows that the elaborated perovskite BiFeO3 has the lowest magnetic properties and environmental impacts than the ferrite spinel MgFe2O4 and the nanocomposites BiFeO3-MgFe2O4, BiFeO3-MgFe1.95Ce0.05O4, and BiFeO3-MgFe1.90Ce0.10O4. The IVnanocomposites doped with cerium performs the lower optical band gap, respectively 1.91 and 1.94 eV. The composite perovskite/spinel allows to achieve a better visible light activity and a long cycle life with the recyclability.
Ni-assisted synthesis and densification processes of TiC based materials
(National Higher School of Technology and Engineering. Annaba, 2025-01-30) BERRAMADAN Nor El Houda; BELHANI Mehdi (Co-Encadrant)
This study investigates the synthesis and densification of titanium carbide based materials using two distinct approaches. The first incorporates mechanically activated NiO/Al powder into a Ti+C mixture, while the second directly adds nickel powder to the Ti+C mixture. Self-propagating high-temperature synthesis and hot pressing were employed for material synthesis. To enhance densification and microstructural properties, hot-pressed samples underwent heat treatment at 1450°C. Optimizing the NiO/Al milling parameters led to the most refined mixture using a ball-to-powder ratio of 42:1, a milling speed of 200 rpm, and a duration of 1 hour. The introduction of mechanically activated NiO/Al into the Ti-C system significantly accelerated the combustion synthesis process, leading to the formation of TiC, hot Ni, and Al₂O₃. X-ray diffraction analysis confirmed that the dominant phases formed during hot pressing were TiC, nickel, and alumina, alongside intermetallic phases such as Ti₂Ni and NiTi. Microstructural analysis showed that TiC without additives had high porosity, while NiO/Al incorporation resulted in a denser structure with smaller TiC particles. For Ti-C-Ni samples, XRD analysis confirmed the formation of TiC along with intermetallic phases such as Ti₂Ni, TiNi, and Ni₃C across both synthesis routes. Comparative analysis demonstrated that TiC synthesized with the mechanically activated NiO/Al mixture exhibited superior performance compared to TiC obtained through direct nickel addition. Moreover, Electron Probe Microanalysis validated the XRD findings for hot-pressed samples, while Scanning Electron Microscopy highlighted nickel's presence at TiC grain boundaries. The tribological evaluation further indicated that samples with higher binder content exhibited increased friction coefficients, emphasizing the correlation between binder concentration and wear resistance.

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